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气相色谱中的氮气发生器
点击次数:46 发布时间:2019-07-25
   在气相色谱的使用过程中,氮气的用途主要有两种:一方面使用氮气作为气相色谱分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载气相同的气体作为尾吹气。
 
  常用的氮气供给方式包括使用钢瓶氮气和使用氮气发生器来提供。
 
  钢瓶氮气需要向气体供应商购买,一般采用深冷分离法从空气中获得,适合大规模工业制氮;氮气发生器的种类、原理和结构多种多样,从原理上来讲,一般分为三种,即:电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法。
 
  一 电解法制氮
 
  使用电解法制氮原理的氮气发生器,其主要特点就是仪器具有电解液储液桶,见下图:
 
  其主要原理是:原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离,只留下氮气随气路被输出。
 
  一般而言,加KOH液体(水)的电解法氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,虽然气路出口具有净化装置,但是如果净化效果不佳或者净化装置失效,容易造成色谱仪不稳定,长时间使用还会造成色谱柱柱效降低等后果。因此,不建议使用该种原理产生的发生器来做气相色谱仪载气。
 
  二 膜分离法制氮
 
  利用膜(中空纤维膜)分离法制氮的基本原理是:当两种或两种以上的气体混合物通过中空纤维膜时, 由于气体在膜中的溶解度和扩散系数有差异, 因而这些气体在膜中的相对渗透率是不同的。当混合气体在驱动力(膜两侧压力差) 作用下通过中空纤维膜时, 渗透速率相对快的气体, 如水、氢气、硫化氢、二氧化碳等, 快速透过膜进入膜的另一侧。而渗透速率相对较慢的气体, 如甲烷、氮气、一氧化碳等, 则被膜滞留在这一侧而富集, 从而达到使混合气体分离的目的。
 
  其中,膜式空气分离器是制氮的核心部件。
 
  一般而言,采用膜分离制氮得到的氮气纯度<99.9%,可以用在一般的常量分析之中。
 
  三 变压吸附(PSA)&碳分子筛法制氮
 
  1 变压吸附的原理
 
  变压吸附是用于分离混合气体,提取某一气体组分的技术,是指在系统温度维持不变的情况下,通过升高或降低系统的压力来不断地改变吸附剂的吸附量从而达到组分分离的方法;主要体现在较高压力下进行吸附,在较低压力下(常压或真空)使吸附的组分解吸出来,从而得到得到气体产物。
 
  2 变压吸附用于氧氮分离
 
  实验室制氮过程中常使用分子筛作为变压吸附中的吸附剂,因此有的厂家称之为碳分子筛法。
 
  以上图为例,制氮的基本过程为:
 
  (1)在采用碳分子筛为吸附剂时,碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大。在高压下,空气进入碳分子筛后,在短时间内,氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度(碳分子筛对二氧化碳等也有吸附能力),从而将气体由空气变成富氮的组分。
 
  (2)氮气流出后,通过降低压力,分子筛表面上被吸附的氧分子等被解吸排出,从而吸附剂得以再生。
 
  变压吸附方法制得的氮气的纯度在95. 0%~99. 9%之间,甚至可以得99 .9995 %以上纯度的氮气。一般而言,如果需要更高纯度的氮气则需增加氮气净化设备,并且在其他条件不变情况下(如输入气体量),氮气的纯度越高,氮气输出量则越小。
 
  四 比较
 
  对于采用电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法三种不同原理制氮的实验室用氮气发生器而言,氮气纯度的下限是没有限制的,区别在于氮气纯度的上限:即变压吸附(PSA)&碳分子筛法原理的氮气发生器可以获得更高纯度的氮气。目前市面上可以购买到提供纯度达到99.999%的氮气发生器,相应的,其价格也较高。
 
  在实际的使用中,主要是依据实际需要选择可以产生合适纯度氮气的氮气发生器。对于气相色谱,尤其是装有ECD检测器的气相色谱仪器,建议选择可以产生纯度大于99.999%纯的氮气发生器。如果预算不能达到,的办法是购买高纯氮气,并加装除水、除烃和除氧装置。
 
  需要注意的是,如果使用氮气发生器,尤其是高纯氮气发生器,应当做好入口空气的除油和除水。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳,氮气发生器的分离膜或者碳分子筛的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。

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